GB/T 40917

注:全氟己烷磺酸盐在溶液中以全氟己烷磺酸离子形式存在,样品溶液以及标准溶液以全氟己烷磺酸根来进行定量。

5.4 PFHxS标准储备溶液:准确称取适量PFHxS标准品(5.3),用甲醇(5.1)溶解稀释,配制成所需浓

度的标准储备溶液,浓度为1000mg/L。

注:在0℃~4℃避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为12个月。

5.5 PFHxS标准溶液:吸取适量PFHxS标准储备溶液(5.4),用甲醇(5.1)配制成浓度为10mg/L的

标准溶液。

注:在0℃~4℃避光保存条件下,标准溶液的有效期为6个月。

5.6 PFHxS标准工作溶液:吸取适量PFHxS标准溶液(5.5),用甲醇(5.1)配制成浓度分别为1μg/L、

3μg/L、5μg/L、7μg/L、10μg/L的标准工作溶液。

注:标准工作溶液为现用现配。

5.7 0.05%甲酸溶液:取一定体积的甲酸(5.2)配制成体积分数为0.05%的水溶液。

6 仪器设备

6.1 高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。

6.2 提取器:50mL,带螺旋盖的聚丙烯或聚乙烯管。

6.3 超声波发生器:工作频率为40kHz~60kHz。

6.4 天平:分度值分别为0.0001g和0.01g。

6.5 尼龙有机相针筒过滤器:孔径为0.22μm。

7 分析步骤

7.1 试样的制备和提取

取有代表性样品,剪成约5mm×5mm的小片,混合。从混合样中用天平(6.4)称取1g(精确至

0.01g),置于提取器(6.2)中,加入30mL甲醇(5.1),将提取器(6.2)置于超声波发生器(6.3)中萃取

50min,用针筒过滤器(6.5)将样液过滤至进样瓶中,用于HPLC-MS/MS测定。

7.2 测定

7.2.1 液相色谱-串联质谱条件

由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数,附录A给出的液相色

谱和质谱经证实是合适的。

7.2.2 定性和定量测定

标准工作溶液及样液均参照附录A的条件进行测定,如果样液与标准工作溶液相同的保留时间有

峰出现,则对其进行确认。被测物质色谱峰保留时间与标准物质相一致,并且在扣除背景后的样品谱图

中,所选择的离子均出现;同时所选择离子的丰度比与标准物质相对离子丰度一致,相似度在表1规定

的相对偏差允许范围之内,被确认的样品可判定为阳性检出。

根据标准工作曲线进行外标法定量。

7.2.3 标准工作曲线绘制

在7.2.1液相色谱-串联质谱法分析条件下,将10.0μLPFHxS标准工作溶液(5.6)按浓度从低到高

依次注入液相色谱-串联质谱仪;待仪器条件稳定后,以目标物质的浓度为横坐标(x轴),目标物的峰面

积为纵坐标(y轴),对各个数值点进行最小二乘线性拟合,标准工作曲线按式(1)计算。

7.3 空白试验

除不加试样外,均按7.1和7.2进行。随同试样平行测定。

8 结果计算与表示

8.1 试样中PFHxS含量按式(2)计算。

8.2 计算结果保留到小数点后两位。

9 定量限和精密度

9.1 定量限

本方法的定量限为0.03mg/kg。

9.2 精密度

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相

互独立进行的测试获得的两次测定值的绝对差值不大于两次测定值算术平均值的20%。如果大于

20%,则以不超过5%为前提。

10 试验报告

试验报告至少应给出下述内容:

a) 样品描述;

b) 本文件编号;

c) 试验结果;

d) 试验日期;

e) 任何偏离本文件的细节。返回搜狐，查看更多